4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸的制备方法-行业新闻

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　　4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸制作方法：

　　(1)中间体4的制备

　　称取9.9-10.0g对羟基苯甲酸乙酯，加入80mLDMF使其溶解，加入9.9-10.2g碳酸钾，加热搅拌半小时后加入10.8-10.9g6-溴己醇，控制反应温度90-92℃，回流反应24h，反应结束后冷却至室温，将体系倒入600mL水中稀释，经乙醚萃取、干燥、旋蒸得到中间体4；

　　(2)中间体5的制备

　　称取12.0-12.2g步骤(1)制得的中间体4，加入100mLTHF使其溶解，再加入4.8-4.9gNaOH水溶液50mL，控制反应温度85-90℃，回流反应24h，反应结束后冷却至室温，抽滤，加入溶解，调pH使产物析出，抽滤、真空干燥得中间体5；

　　(3)4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸的制备

　　称取5.0-5.1g步骤(2)制得的中间体5，加入500mLTHF使其溶解，加入7.1-7.2mL三乙胺，在冰浴下滴加1.5mL丙烯酰氯，0℃下搅拌30min后恢复室温搅拌过夜，反应结束后，将体系浓缩，加水稀释，经萃取、硅胶柱层析得4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸

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